Kationenaustauschkapazität

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Bei dieser Art der Untersuchung handelt es sich um eine chemische Analyse. Für die Bodenfruchtbarkeit, also das Nährstoffangebot für Pflanzen, ist der Ionenaustausch im Boden wichtig. Kationen können durch Sorption an Tonminerale und Humine im Boden gebunden, und so vor Auswaschung geschützt werden. Trotzdem bleiben sie pflanzenverfügbar. Je ton- und humusreicher ein Boden ist, desto höher ist seine Kationenaustauschkapazität. Die Kationenaustauschkapazität ist also die Menge an Kationen, die eine bekannte Bodenmenge unter bestimmten Bedingungen binden kann. Sie wird in mmol/z je 100g Boden angegeben (z = elektrochemische Wertigkeit). Früher wurde die Einheit mval/je 100g Boden verwendet.

Die Bestimmung der Sorptionsverhältnisse erfolgt im Perlokationsverfahren. Man ermittelt den T-, sowie den S- oder H-Wert und berechnet den V-Wert.

5.       T-Wert: gesamte Kationenaustauschkapazität (Summe der austauschbaren Kationen), T=H+S

6.       S-Wert: Summe der basenbildenden, umtauschbaren Kationen (Alkali- und Erdalkalikationen)

7.       H-Wert: Gesamtheit der amphoteren bzw. säurebildenden umtauschbaren Kationen (Wasserstoff- und Aluminiumionen)

Die mit einem Gummischlauch als Auslauf versehenen Perlokationsröhrchen werden mit etwas Watte und mit in dest. Wasser getränktem Filterflockenmaterial gestopft. Von der aufbereiteten Probe wird eine bestimmte Menge abgewogen (je nach zu erwartendem Basengehalt 5-20g, hier 5g), mit Seesand gemischt (30-40g, hier 30g) und in das Perlokationsröhrchen gefüllt. Zur Blindwertbestimmung wird in ein weiteres Röhrchen nur Seesand eingewogen (gleiche Menge wie das Seesand-Proben-Gemisch). Die Röhrchen kommen in ein Haltegestell und unter ihrem Auslauf wird ein 400ml Becherglas platziert, um das Perlokat (Filtrat) auffangen zu können. Die Gummischläuche werden mit einer Klemme fest verschlossen.

·         Belegung des Bodens mit Ammonium zur Bestimmung der Gehalte an Natrium, Kalium, Calcium und Magnesium im Boden

In jedes Röhrchen werden 2x25ml gegeben und bei geschlossenem Ablauf über Nacht stehen gelassen. Diese Lösung wird am Folgetag abgelassen. Dazu wird der Ablauf am Perlokationsröhrchen geöffnet, das Ammoniumacetat diffundiert durch die Probe und tropft in das Becherglas. Dann wird die Probe im Röhrchen weiter mit Ammoniumacetat-Lösung durchgewaschen, bis die Perlokatmenge im Becherglas 250ml beträgt. Während des Durchwaschens wird der Boden mit NH₄⁺-Ionen belegt. Die dabei aus dem Boden freigewordenen Kationen ( ) werden im Perlokat quantitativ bestimmt.

Dazu wird der Inhalt des Becherglases auf einer Heizplatte eingedampft. Der Rückstand wird mit 5ml Salpetersäure (1:1) und 5ml Wasserstoffperoxid (30%ig) versetzt und muss bei schwacher Hitze zugedeckt reagieren und ebenfalls eindampfen. Das Zusetzen von Wasserstoffperoxid wird solange wiederholt, bis die gesamte organische Substanz zerstört ist. Im Becherglas verbleibt ein weißer Rückstand.

Dieser Rückstand wird mit 10ml HCl (1:1) und 20ml destilliertem Wasser versetzt. Er wird gekocht und dann durch ein hartes Analysenfilter in einen100ml Kolben filtriert, mit heißem HCl-haltigem dest. Wasser gewaschen und bis zur Marke aufgefüllt. Von der erhaltenen Lösung im Kolben werden 20ml abpipettiert und zur Na⁺- und K⁺-Bestimmung mittels Photometrie verwendet.

Die restlichen 80ml Lösung kommen zurück in ein 250ml Becherglas und werden mit festem Ammoniumchlorid (1 Spatel), 1ml Eisen(III)chlorid-Lösung (10%), sowie Methylrot als Indikator versetzt und auf der Heizplatte erneut zum Kochen gebracht. In der Siedehitze wird der Lösung Ammoniak (1:1) bis zum Farbumschlag nach gelb zugegeben, um das enthaltene, störende Eisen auszufällen. Es bildet sich ein rotbrauner, gelartiger, flockiger Niederschlag. Weiterhin werden 5ml Bromwasser zugegeben. Die Lösung wird nochmals für 2 Minuten gekocht, dann durch ein weiches Analysenfilter in einen 250ml Kolben filtriert, mit heißem, neutralisiertem (mit NH₃), NH₄Cl-haltigem, destilliertem Wasser gewaschen und bis zur Marke aufgefüllt. Aus diesem Filtrat werden Kalzium und Magnesium bestimmt.

Dafür werden jeweils 50ml des Filtrats in einen 1l Erlenmeyerkolben pipettiert, mit 100ml dest. Wasser verdünnt und mit einem halben Spatellöffel Triäthanolaminhydrochlorid und ein paar „Krümeln“ Hydroxylammoniumchlorid versetzt. Zur Magnesiumbestimmung wird der Lösung noch 20ml Ammoniak zugegeben, mit 20ml Pufferlösung ein ph-Wert von 10 eingestellt und mit Thymolphthalexon blau angefärbt. Zur Kalziumbestimmung wird mit 2n Natriumhydroxid ein ph-Wert von 10 eingestellt und mit Murexid-Fluorexon rosa angefärbt. Für beide Bestimmungen wird mit 0,01mol Chelaplex(III)-Lösung (EDTA) bis zum Farbumschlag am Äquivalenzpunkt titriert. Der Verbrauch von Chelaplex-Lösung am Äquivalenzpunkt ist bei Kalzium (Ca²⁺) stets etwas geringer als bei Magnesium (Mg²⁺).

V = Verbrauch Chelaplex in ml

Bw = Blindwert in ml

E = Einwaage in g (5g)

F = Faktor der Chelaplex-Lösung = 1

S-Wert =  (V-Bw) x 6,25 / (E x F)

·         Belegung des Bodens mit Barium

Die Ammoniumionen, aus der damit belegten Bodenprobe im Perlokationsröhrchen, werden gegen Bariumionen ausgetauscht Dazu werden in jedes Röhrchen 25ml Barium-Austauscherlösung (nach Mehlich) gegeben und diese bei geschlossenem Ablauf über Nacht stehen gelassen. Dann wird der Ablauf über einem Becherglas geöffnet und weitere 75ml dieser Lösung durch die Probe gewaschen. Im Anschluss wird die Probe noch mit 30ml Bariumchlorid gewaschen, und danach gibt man dest. Wasser in 25ml-Schritten durch die Probe, bis eine Gesamtmenge von 250ml Perlokat im Becherglas erreicht ist. Dieses gewonnene Perlokat wird verworfen. Das Probenmaterial ist nun mit Bariumionen belegt.

·         T-Wert, Belegung des Bodens mit Magnesium

Der Ablauf der Röhrchen wird wieder verschlossen. In die Perlokationsröhrchen werden nun 25ml Magnesiumchlorid gegeben und bei geschlossenem Ablauf über Nacht stehen gelassen. Am nächsten Tag wird der Ablauf geöffnet und die Probe solange mit Magnesiumchlorid durchgewaschen, bis die Menge an Perlokat im Becherglas 250ml beträgt. Diesem Perlokat wird Salzsäure und Methylrot zugegeben, und dann wirde es auf der Heizplatte auf 100ml eingedampft. Danach werden jeweils 10ml 20%ige Schwefelsäure zugegeben und der ausfallende Niederschlag über Nacht stehen gelassen. Am Folgetag wird der Niederschlag über getrocknete, gewogene (Leergewicht) Fritten abfiltriert und mit heißem destilliertem Wasser sulfatfrei gewaschen. Die Sulfatfreiheit wird in einem Reagenzglas mit ein paar Tropfen des Frittenfiltrates und Bariumchloridlösung geprüft. Ist kein weißer Niederschlag von Bariumsulfat sichtbar, ist das Filtrat sulfatfrei.

Die Fritten werden bei 105°C im Trockenschrank bis zur Massenkonstanz getrocknet (ca. 2h), im Exsikkator abgekühlt und erneut gewogen, um die Auswaage der Fritten für die Berechnung zu erhalten .

A = Auswaage (Differenz zw. Fritten mit Rückstand und deren Leergewicht)

Bw = Blindwert Seesand

E = Probeneinwaage in g

T = (A-Bw) x 100000 / (E x 116,7)

Die bei der Analyse ermittelten Werte werden im Probenheft vermerkt und an den Auftraggeber weitergereicht. Die restliche Probe wird als Rückstellprobe verwahrt, um bei eventuell auftretenden Unstimmigkeiten eine erneute Analyse durchführen zu können.

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